GB 12152-1989
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ID： |
1F3072DEEE05457490CB55D630D3F391 |
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文件大小(MB)： |
0.16 |
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页数： |
3 |
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文件格式： |
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日期： |
2007-11-17 |
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中华人民共和国国家标准,锅炉用水和冷却水分析方法,油的测定红外光度法,Analysis of water used in boiler and cool ing,system—Determination of mi neral oi I 一,Infrared photometric method,GB 12152—89,1主题内容与适用范围,本标准规定了锅炉给水、生产返回水及化工设备冷却水油含量的测定方法,本标准适用于锅炉用水及冷却水分析。油含量0」.100mg/L,2 ?弓I用标准,GB 6903锅炉用水和冷却水分析方法通则,3方法概要,矿物油的甲基、次甲基在3.14Rm波长处有明显的吸收，在一定浓度范围内其吸收值与油含量成,正比。本法以四氯化碳萃取水样中油，然后用纣外光度法进行定量测定,通常情况下，本法测定火电厂锅炉给水、生产返回水不存在干扰，测定循环冷却水时，有机磷类,在一般使用剂量下亦不干扰测定,■测定所用标准油可有如下.两种选择：,a.以正十六烷和异辛烷等体积混合物作为标准“油”，称之为标准混合物。这时测定结果应当,乘以校正因子1.4,b.以从生产返回水或循环冷却水中萃取出来的油或组成上与被测定油相近的矿物油作为标准油,4试剂,4.1 四氯化碳，A. R.,4.2 无水硫酸钠，A.R.,4.3 硫酸（1 + 1 ）0,4.4 正十六烷，A. R . 0,4.5 异辛烷，A .R .,4,6 标准油，萃取油或矿物油,5仪器,5.1 红外外分光光度计或红外油份测定仪，具10mm、50mm吸收池,5.2 分液漏斗，1 000 mL,5.3 容量瓶，100mL,国家技术监督局1 9 89- 1 2-2 9批准1 990 - 1 1 -01 实施,GB 12152—89,6分析步骤,G.1标准溶液的配制,6.1.1,标准混合物：用移液管吸取15mL正卜六烷和15mL异辛烷置入同一具塞三角瓶中，混合后塞 紧备用,6.1.2,标准溶液A：取约20mL阳氯化碳flOOmL容量瓶中，塞上塞子，称量。取1 mL标准混合物 迅速加入该瓶中，塞上塞子，重新称量（均称准至0.2mg）。两次称量之差即为标准混合物的质量。加 四氯化碳至刻度。计算此标准混合物的准确浓度（mg /L）。该浓度值约为730mg/L,乘以校正因f 1.4,折合为标准油浓度约为1 022mg/L,6.1.3,标准溶液B :取4 mL标准溶液A于:100mL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，计算其准确浓 度。此溶液浓度折合为标准油浓度约为41mg/100mL,6. 1.4标准溶液C ：取3 mL标准溶液A于100mL容量瓶中,用四氯化碳稀释至刻度计算其准确浓度。 此溶液浓度折合为标准油浓度约为31mg/100mL,6.1,.5标准溶液D：取2 mL标准溶液A FioOmL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度,计算其准确浓 度。此溶液折合为标准油浓度约为20mg/100mL,6.1,.6标准溶液E：取30mL标准溶液C干100mL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，计算其准确 浓度。此溶液浓度折合为标准油浓度约为9 mg/100mLo,8.1,.7标准溶液F：取10mL标准溶液E于100mL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，计算其准确 浓度。此溶液浓度折合为标准油浓度约为0.9mg/100mL,6.2,如果使用萃取油或矿物油作为标准油可称取适量的标准油用四氯化碳稀释来配制标准系列溶液,6.3,绘制工作曲线,6.3.1,按仪器使用说明书的要求调好红外分光光度计（或红外油分析仪）。分别对标准溶液B、C、D、 1E、F进行测定。扫描从波数4000c m 1开始至2000cm .为止。量取谱图上波数2930cm 一（波长 3.41^m）处净峰高（透光率值）并将其换算为吸光度,6.3.2,将标准溶液B .C.D.E.F的浓度值乘以校正因子-1.4折合为标准油浓度，再以这些新的浓度 值（mg/100mL）为横坐标，以对应净峰高吸光度值为纵坐标，作出工作曲线或线性回归方程,6.4,水样的测定,6.4.1,用玻璃取样瓶取水样1 000mL,用pH试纸检验水样的pH值，用硫酸（1 + 1 ）调节至pH值 小于2,6.4.2,在取样瓶中加入30mL四氯化碳，盖好瓶塞，立即颠倒并剧烈摇动2 min,静置至泡沫消失， 倒入分液漏斗中，静置分层，将底层四氯化碳抽提液转入100mL容量瓶中,6.4.3,另取30mL四氯化碳加入取样瓶中，盖好瓶塞，使四氯化碳充分接触瓶子内壁。然后将四氯化 碳倒入分液漏斗中，静置分层，将底层抽提液转入6.4.2步骤同一容量瓶中,6.4.4,再取30mL四氯化碳加入分液漏斗中，重复上述萃取步骤，抽提液仍转入同一容量瓶中,6.4.5,用四氯化碳将抽提液稀释至100mL,加一角匙无水硫酸钠脱水,6.4.6,测定抽提液红外吸光度值，从I：作曲线或线性回归方程求取水样中油的量〃（mg）,7计算,水中油含量X （mg/L）按式（1 ）计算,y 1000,X = " x—— （ 1 ）,式“1： y ---水样的体积，mL；,“——从工作曲线或线性回M方程中求得的厂mL水样中油的量，mg。 .,GB 12152-89,8精密度,Ji楙怅’,S t 二0」67 工 +0. 333 .( 2 ),划i； S(—点楙渡； ,工一■油含款，mg/L0,单个肺者的楙溯,S()= 0.122i + 0.148..(3),新S。一单个撕渚的楙渡；,工——M含认mg /L0,以啸密蜒用『水样龄比为0.6 ~66喃L范鼬郴他,附喊联,林曲加哗人以和M稠电力映出,林……
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